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生产CASNO 24324-17-2方法

称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中，Fmoc-osu价格，加入，甲酸乙酯，再加入NaH，搅拌加热回流12h，反应液慢慢倒入1000g冰水中，搅拌，分层，分出有机相，回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和，溶液逐渐变厚至有大量固体出现，加入溶解固体，收集有机相，水层用萃取两次，合并有机相，再用饱和NaHCO3洗涤有机相，用钠加热后，加入400ml，在冰溶液中慢慢加入17g，搅拌2.5h，倒入4L离子交换水中，搅拌，慢慢加入150ml冰醋酸中和，得淡黄色沉淀，Fmoc-osu现货，即粗产品，抽滤，水洗，脱色、重结晶，Fmoc-osu现货供应，烘干，得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2，熔点101~102℃，液相色谱含量99.98%。

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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法，即芴在强碱催化剂的作用下，使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去，生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应，生成9-芴甲醛，然后9-芴甲醛在还原剂的作用下，还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等，溶剂为非质子性无水溶剂，如、甲酸乙酯等。为提高反应速度，缩短反应时间，尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4，其还原剂还原效率好，但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂，在水溶液中反应，但易生成一些副产物，造成后续提纯的难度。

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目前，生产CASNO 24324-17-2方法为两步法，首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛，然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说，采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾＞乙醇钠，一般是催化剂的碱性越强，北京Fmoc-osu，反应越容易，收率就越高，而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛，其还原剂能力为> ＞甲醛，还原能力越强，还原反应效果越好。

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