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孝义市金精化工有限公司

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孝义金精化工-阳泉CAS 486-25-9芴酮厂家价格

询盘留言|投诉|申领|删除 产品编号:579359322                    更新时间:2024-05-23
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二亚砜(DMSO) 或 N,N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂,碳酸盐为催化剂, 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇

或纯为溶剂, n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时, 在 13o C 下反应 15 min, 9-芴的收率约为 25%, 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成, 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理, 获得含量约为 70%菲和芴富集物, 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料, 单次反应 9-芴的收率较低,菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后, 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%; 9-芴总收率为 66.53%, 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料,一次反应后 9-芴的收率为 8.32%, 难以分离。

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芴酮制备方法:

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。

3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。

5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。

6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。

按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。

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9-芴酮的性质及应用

9-芴酮是芴的 9 位氧化产物,CAS 486-25-9芴酮厂家价格, 分子式为 C 13 H 8 O,。 呈浅黄色针状晶体, 不纯时有荧光。

9-芴酮是一种重要的精细化工中间体, 主要用于、 农业、 染料工业、 静电复印业和有机发光材料等领域。 在工业中可以用于合成药、 交感神经和止痉挛剂等; 在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等 ; 在染料工业中用作合成芳香二胺染料 ; 在静电复印业中用来制作感光材料; 另外, 芴酮类分子在聚集诱导发光(AIE)和刺激响应的荧光转换方面展现出优良的性能。

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