金精化工生产厂家-山东CASNO 24324-17-2批发厂

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

实验过程中，CASNO 24324-17-2批发厂家，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。

另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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精芴的制取方法：

三相结晶法

将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。

钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。

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工业芴的精制方法的实验原理：

熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时，固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性，对于确定的体系，除溶质浓度很低外，通常 K 值随浓度而变化。

当 K<1时，固体排拒溶质，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度降低。

当 K>1时，固体排拒溶剂，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度升高。

当 K=1时，则表示一个纯物质体系。

（*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分）

熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率，重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体（指熔体）过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。

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