孝义金精化工-CAS 24324-17-2芴甲醇厂家

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，CAS 24324-17-2芴甲醇厂家，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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工业芴精制方法评价：

熔融结晶过程中，不用溶剂，根据自身的物性特点予以分离，而且结晶过程具有很好的脱色作用，三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上，引入溶剂水做第三相，增大了液固比，对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效，而发展了的新溶剂结晶法，则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手，通过优化操作条件，使溶剂结晶的质量有了显著的提高，等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制，得到高纯芴产品，其实不然，经过实验研究发现，每一种方案都有其局限性，都有各自的适应范围，超出了这种局限与范围，这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：

结晶过程由以下几个阶段组成：过饱和溶液的形成，晶核的出现，晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同，它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。

溶质从溶液中结晶出来，要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要，即晶核，然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大，均须有一个推动力，此推动力为浓度差，称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核（或晶核形成），晶体长大的过程称为晶体生长。

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