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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，特别是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。

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精芴的制取方法：

三相结晶法

将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。

钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。

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工业芴提纯设备技术领域，且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备，包括外壳，所述外壳的内壁固定连接有一底座，所述一底座的顶部固定连接有水泵本体，所述水泵本体的一侧固定连接有进水管，CAS NO 82911-69-1多少钱，所述进水管的一端固定连接有水箱，所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体，所述水箱的顶部固定连接有保温管，所述外壳的内壁固定连接有支柱，所述支柱的一侧固定连接有保温层，所述保温层的内壁固定连接有加热仓。

该从工业芴提纯精芴的新型设备，能够达到加热效果好的目 的，解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题，使得工业芴能够迅速的达到需要的温度，从而提升了工业芴的提纯速率， 从而提升了该提纯设备的实用性。

由于芴的特殊结构， 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广，可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长，特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增，前景极为广阔。目 前，工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。

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