企业等级: | 商盟会员 |
经营模式: | 生产加工 |
所在地区: | 山西 吕梁 孝义市 |
联系卖家: | 田经理 女士 |
手机号码: | 18234359156 |
公司官网: | www.xyjinjing.com |
公司地址: | 山西省吕梁市孝义市下堡镇昔颉堡村 |
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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958),有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜(DMSO) 或 N,N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂,碳酸盐为催化剂, 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇
或纯为溶剂, n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时, 在 13o C 下反应 15 min, 9-芴的收率约为 25%, 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成, 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理, 获得含量约为 70%菲和芴富集物, 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料, 单次反应 9-芴的收率较低,菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后, 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%; 9-芴总收率为 66.53%, 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料,一次反应后 9-芴的收率为 8.32%, 难以分离。
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芴和芴酮低共熔点的测定:
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C, 纯芴的熔点为114 °C; 而在80 °C的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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