9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯报价-金精化工生产厂家(图)

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对芴酮 的生成：

分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％乙醇水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ浓度 ， 试样 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液调节 ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ　Ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐＨ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐＫ　＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ　８．７９。 ｐＫ． ＝１　１．６８．

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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9一芴酮 ， 别名 次甲酮 ， 分子式 c H O ， 呈黄色斜方结晶体 ， 熔点 84 ℃ ， 沸点 341．5 ℃ ， 是一种重要 的精细化工原料 ， 常作为合成 的中间体材料 ， 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 ， 占煤焦油总量 的1％ ～2％， 而且芴 自身价格低廉 ， 随着企业间市场竞争的加剧 ， 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 ， 是发展的必然趋势。 因此 ， 从这个角度考虑 ，以来 自煤焦油 的含量 ≥99．5％的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 ， 势在必行 。 近年来 ，随着功能材料科学 的发展 ，芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 ， 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 ， 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 ， 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。

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