| 企业等级: | 商盟会员 |
| 经营模式: | 生产加工 |
| 所在地区: | 山西 吕梁 孝义市 |
| 联系卖家: | 田经理 女士 |
| 手机号码: | 18234359156 |
| 公司官网: | www.xyjinjing.com |
| 公司地址: | 山西省吕梁市孝义市下堡镇昔颉堡村 |







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芴酮制备方法:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。
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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸,70C水浴中磁力搅拌,TLC监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有必要优化反应条件.
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芴酮的制备方法:
采用酞菁钴四磺酸为催化剂, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液, 为催化剂, 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理, 芴酮收率为 100% 。
由上述可见, 尽管芴酮制法很多, 但近年, 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。
综上所示, 芴酮是一种用途广泛, 功能 特殊, 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富, 又未形成 工业化生产, 因此进行芴酮制备方法研究, 值得有关部门引 起重视。
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