CAS 3236-71-3双酚芴批发价格-孝义金精化工(图)

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芴酮制备方法

根据权利要求1或2的芴酮制备方法，其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液，于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾，使钾和钒的原子比≈0.8~5 ，溶解后浸入300ml浮石，经漫泡、转匀后，在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。

本发明属于精细化工领域，特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。

芴酮是一种重要的化工原料，可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958)，有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料，会造成环境污染，因此，液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料，不污染环境，适合于工业应用。

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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芴酮的制备方法：

采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。

由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。

综上所示， 芴酮是一种用途广泛， 功能 特殊， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。

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