CAS 3236-71-3双酚芴批发厂家-孝义金精化工

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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品， 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法，将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮， 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异，实现蒽渣中菲的提取分离。 其中， 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中， 采用的传统催化剂为有机强碱， 9-芴的选择性较低， 易生成脱水产物和二取代产物， 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高， 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小， 前期的分离效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。

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9-芴酮(9-Fluorenone)，别名次甲酮分子，呈黄色斜方结晶体熔点84C沸点341.5C，是一种重要的精细化工原料，目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物，用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷)，合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止痉挛剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂，酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料，用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。

由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低，是综合利用煤焦油资源的重要途径之一，芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比，由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性投资低等优点，再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和，成本低廉故受到国内外的广泛关注。

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，CAS 3236-71-3双酚芴批发厂家，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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