吕梁孝义金精化工-CAS NO 82911-69-1现货

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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: Pd，Ni，Pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用烯丙基硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83'C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56'C，催化剂与芴的质量比0.4%，空气流量150mL/min。

试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C，催化剂与芴的质量比0. 4% ，空气流量150mL/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:

1)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应，冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。

2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

根据权利要求1的芴酮制备方法，其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制过程.

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