福建CAS NO 82911-69-1批发-金精化工

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工业芴的精制方法的实验原理：

熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时，固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性，对于确定的体系，除溶质浓度很低外，通常 K 值随浓度而变化。

当 K<1时，固体排拒溶质，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度降低。

当 K>1时，固体排拒溶剂，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度升高。

当 K=1时，则表示一个纯物质体系。

（*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分）

熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率，重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体（指熔体）过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。

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工业芴精制方法评价：三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，CAS NO 82911-69-1批发，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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