吕梁孝义金精化工-云南CASNO 24324-17-2生产厂

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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芴作为有机合成原料，可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等，用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料，还原染料，抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料，为溶剂生产芴的试制情况。

芴的熔点较高易堵管道，所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热，且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时，冷却水出口温度应为(70士5)C.

芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分，不利于芴的分离;反之，则浪费溶剂，增加成本，二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法，按滤饼与1 : 0.8的比例混合，在室温下抽滤直至产品合格。

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工业芴熔融结晶方法的适应性：

熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离，这种差异越大，分离效果就越好，这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系，均适合用熔融结晶方法予以分离。

就工业芴来讲，因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段，故各组成成分之间沸点相差无几，不能再靠通常的精馏方法进行分离，但从其所含各组分的物性特征来看，各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明，对芴含量较低的工业芴，应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。

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