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孝义市金精化工有限公司

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河南CAS NO 82911-69-1厂家-吕梁孝义金精化工

询盘留言|投诉|申领|删除 产品编号:587656123                    更新时间:2024-11-20
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  • 主营业务:芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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工业芴的精制方法的实验原理:

众所周知,结晶是分离固体混合物的一种方法,包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点,因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说,选用熔融结晶法是比较合适的,而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物,适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同,原理各异。

熔融结晶原理:工业上应用熔融结晶技术大规模分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末,且发展迅速。目前全世界采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 A 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离,其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。

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工业芴精制方法评价:三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,CAS NO 82911-69-1厂家,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤:

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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