吉林CASNO 24324-17-2销售-孝义金精化工

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工业芴三相结晶法：

三相结晶过程中，在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水，增大了液、固比，因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果，对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品，在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果，该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用，而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相，一方面可考虑重复使用，或者直接排放，由于水用量较小，也不会对环境造成大的危害。

溶剂结晶方法的工艺路线采用：原料工业芴（95.4%）→一步结晶产品（97.94%）→两步结晶产品（大于98.84%）→三步结晶产品（大于99.34%）→高纯精芴（>99.5%）。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

在熔体结晶过程中，晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快，气流搅拌强度越大，形成晶体颗粒尺寸越小，反之则越大。因此，为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体，必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。

本实验正是充分考虑上述特点，选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌，以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。

通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好，因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌，使熔液径向混合加强，熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄，提高了分离效果。

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由于芴与其中所含的杂质组分如：氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体，且沸点较接近，若采用常规的精馏方法，势必需要很高的理论板数和很大的回流比，从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法，无论是在产品芴的纯度，还是在产品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是实现芴分离的优化技术。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大，利用熔融结晶技术，有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分，得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。

另外，利用熔融结晶法进行分离，不用溶剂，所以没有溶剂分离和环境污染问题。

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