9-(羟基甲基)芴报价-金精化工生产厂家(在线咨询)

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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式

将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中，打开程序升降温控制装置11加热，开启搅拌机8，加热至90°C，至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度，使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30°C。出现固相和液相，固相在反应釜3的下层，液相在上层，液相通过出口阀15与固相分离并排出，加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中，通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出，过滤得精芴。

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工业芴的精制方法：

在传统的溶剂结晶过程中，晶体混合物溶液被加热到一定程度，达到该温度状态的非饱和溶液时，即行降温，晶体析出，9-(羟基甲基)芴报价，由于在此过程中，溶质分子间的作用力并未完全“破坏”，从而在析出晶体的过程中，杂质分子易于和分离组分分子结合在一起，而并非较多地进入溶剂中，因而使得终晶体分离效果不明显，杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态，溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态，不同溶质分子间的作用力被破坏，在对这类溶液进行冷却时，溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率，从而使更多的杂质分子进入到溶剂中，使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明：采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效，不仅可显著提高产品的纯度，而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。

采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。

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