金精化工生产厂家-CAS 24324-17-2芴甲醇厂家

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴的精制方法：

三相结晶法中水的作用：

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长，使它达到要求的均匀的尺寸，不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比，从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差，使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用，溶剂的需要量就只取决于杂质的含量，可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中，离心后浮在水层上，而已净化的晶体沉在水层下，除去水层后就能获得好的产品。

实践证明：凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品，用三相结晶法提纯是很有效的，可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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工业芴的精制方法：新溶剂结晶法

新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上，充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。

新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液，加热至沸腾，并保持一定的煮沸时间，之后，按一定程序降温，使结晶析出而得到分离的方法。

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