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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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一种从工业芴提纯精芴的新型设备，其特征是:包括反应釜，在反应釜中布置有搅拌机叶片，搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀，在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口，在反应釜下端设置有循环介质进口，在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。

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工业芴提纯精芴的新型设备：

在结晶过程中，物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取，并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体，纯度也因降温速率的改变，不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂，产品的纯度与收率不同，溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。

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