CAS NO 82911-69-1批发-金精化工厂家供应

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，特别是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。

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工业芴熔融结晶方法的适应性：

熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离，这种差异越大，分离效果就越好，这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系，均适合用熔融结晶方法予以分离。

就工业芴来讲，因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段，故各组成成分之间沸点相差无几，不能再靠通常的精馏方法进行分离，但从其所含各组分的物性特征来看，各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明，对芴含量较低的工业芴，应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。

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工业芴的精制方法：

三相结晶法中水的作用：

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长，使它达到要求的均匀的尺寸，不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比，从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差，使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用，溶剂的需要量就只取决于杂质的含量，可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中，离心后浮在水层上，而已净化的晶体沉在水层下，除去水层后就能获得好的产品。

实践证明：凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品，用三相结晶法提纯是很有效的，可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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