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孝义市金精化工有限公司

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9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格-吕梁孝义金精化工

询盘留言|投诉|申领|删除 产品编号:594225229                    更新时间:2025-03-22
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工业芴的精制方法:

三相结晶法中水的作用:

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差,使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。

实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。

另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

结晶过程中成核现象占有举足轻重的地位。成核形式可分为三种:初级均相成核,初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象,称为初级均相成核或自发成核。在外来物体,例如来自大气的微尘,搅拌,诱导下的成核现象,称为初级非均相成核,二者统称为初级成核,在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象,称为二次成核。

结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体,当结晶时,溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离,或两者的溶解度虽然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分离了,所以原始溶液虽含杂质,结晶出来的固体则相对比较纯洁。

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