金精化工厂(多图)-99%芴甲醇批发

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工业芴精制方法评价：三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点

（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。

（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。

（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。

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工业芴的精制方法：三相结晶法

三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。

在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时，总有一些母液附着在晶体表面上，从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体，以除去含有杂质的母液，但这样要消耗大量的溶剂，溶剂净化很不经济，而且产品收率低。

如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”，使其起一个中间层的作用，将和晶体分隔开来，就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。

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