9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-金精化工厂家现货(图)

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芴酮制备工艺：

液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。

空气气相氧化法主要合成工艺有 ：

a．以为催化剂 ， 在二 亚砜 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且四氢沸点低 ， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 人大量废水 ， 难 以处理 ；

b．使用苯系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；

c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qC ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9-芴酮的简易还原氨化：

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力搅拌，用TLC监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 mL烧杯中，加入约.450 mL水，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °C

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